2023年4月份西北工業大學蘇海軍團隊發表論文題為“Enhanced mechanical properties and biological responses of SLA 3D printed biphasic calcium phosphate bioceramics by doping bioactive metal elements”的研究論文發表在Journal of the European Ceramic Society (43) 2023 4167-4178。

　　近日，西北工業大學蘇海軍等人又出陶瓷增材制造頂刊，報道了稀土氧化物（Y₂O₃）原位反應調控光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯開孔率和抗高溫蠕變性能，結合合理的燒結溫度選擇，制備了高孔隙率、適當的抗彎強度和優異的抗高溫蠕變性能氧化鋁基陶瓷型芯。研究了燒結過程中稀土氧化物(Y₂O₃)與氧化鋁基體的原位反應，尤其是Y元素在氧化鋁相和反應產物YAG之間的分布規律，明確了元素偏析對提高陶瓷型芯抗高溫蠕變性能的提升作用。通過優化Y₂O₃含量和燒結溫度，突破了高孔隙率和高溫蠕變性能之間的矛盾，建立了調節陶瓷型芯性能的Y₂O₃含量和燒結溫度的規律。通過上述方法獲得高孔隙率(40.8%)、適當的強度(16.1MPa)氧化鋁基陶瓷型芯具有低溫撓度（0.63mm），為提高光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯的綜合性能提供了重要參考。相關工作以題為“Insitu Y3Al5O12 enhances comprehensive properties of aluminabased ceramic cores by vat photopolymerization 3D printing”的研究論文發表在Additive Manufacturing。

因泰萊激光陶瓷激光3D打印機CeraBuilder160Pro

　　制備和應用高性能復雜結構的精密陶瓷元件，是制約我國航空航天、精細化工、先進制造等重點行業高端設備跨越式發展的重要途徑。在熔模鑄造過程中，陶瓷型芯是鑄模的重要組成部分，與模殼一起保證鑄件的形狀和尺寸精度。用于航空渦輪發動機空心葉片的陶瓷型芯要求結構精細，形狀復雜，孔隙率高，具有良好的室溫和高溫機械性能。它代表了陶瓷型芯材料制備技術的巔峰水平，是航空航天領域精密陶瓷的典型組成部分。對于航空工業的快速發展和國防設備能力的提高，制備高性能、復雜結構的精密陶瓷型芯材料具有重要意義。近年來，3D打印技術因其無需模具、高效率、柔性制造等優點而備受關注。目前陶瓷材料的3D打印技術主要包括光固化3D打印技術、直接墨書寫、選擇性激光熔化、選擇性激光燒結等。其中，因泰萊激光的光固化陶瓷3D打印技術具有精度高、表面質量好等優點，為復雜結構空心葉片的制備提供了新思路。

　　目前，二氧化硅陶瓷型芯和氧化鋁陶瓷型芯主要用于結構復雜的空心葉片內腔熔模鑄造工藝。氧化鋁陶瓷型芯與二氧化硅陶瓷型芯相比，具有熔點高、化學穩定性好、使用過程中無相變、定位精度高等優點。為了滿足航空發動機渦輪葉片的發展需要，它們是新一代高性能陶瓷型芯的關鍵材料。但氧化鋁具有良好的耐酸堿性，使得氧化鋁陶瓷型芯脫芯困難。提高陶瓷型芯孔隙率是提高溶出性的有效途徑。然而，高孔隙率容易導致陶瓷型芯在高溫下產生較大的蠕變變形，降低陶瓷型芯的高溫蠕變性能，從而降低渦輪葉片的成品率。所以，如何提高光固化3D打印陶瓷型芯的綜合性能是高孔隙率條件下亟待解決的關鍵問題。

　　制備工藝及燒結陶瓷型芯

　　圖1：(a)陶瓷漿料制備；(b) 素坯打印；(c)脫脂及燒結工藝；(d) 3D打印陶瓷型芯；(e)陶瓷型芯性能測試示意圖

　　利用光固化陶瓷3D打印技術不僅制備了具有復雜結構和良好表面質量的氧化鋁基陶瓷型芯，還采用球磨工藝制備了不同Y₂O₃含量的陶瓷漿料。通過光固化陶瓷3D打印技術，我們成功地打印了陶瓷型芯的原始形狀。經過脫脂和燒結后，我們制得了光固化3D打印的氧化鋁基陶瓷型芯，并對陶瓷的收縮率、孔隙率、抗彎強度以及高溫撓度進行了測定。這些結果對進一步優化和改進陶瓷打印工藝具有重要意義。

　　陶瓷型芯顯微結構特征

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　　圖2：光固化3D打印氧化鋁陶瓷型芯層狀結構：(a)-(e)1550 °C燒結的陶瓷型芯添加不同含量氧化釔的顯微結構；(a1)-(e1) 1600 °C燒結的陶瓷型芯添加不同含量氧化釔的顯微結構；(a2)-(e2) 1650 °C燒結的陶瓷型芯添加不同含量氧化釔的顯微結構

　　圖3：(a)添加4 wt.%的光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯在1600 °C燒結后的顯微結構；(b) 為(a)的局部放大圖

　　光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯呈現出明顯的層狀結構特征，隨著細粉料含量的增加，層間隙逐漸減少。通過級配粉料的設計，陶瓷型芯的顯微結構中含有大量連通孔隙，這大大提高了孔隙率。同時，在粗細粉料之間存在明顯的燒結頸，粗粉料處于燒結初期，可以降低陶瓷型芯的燒結收縮。

　　元素的晶界偏聚

　　圖4 (a), (d), (e), (f)分別為YAG和Al₂O₃燒結晶粒的EDS圖；(b)(c)為YAG和Al₂O₃的電子衍射圖譜；(g)元素掃描方向；(h)掃描方向上的元素分布

　　這項研究進一步證實了在TEM中，稀土氧化物(Y₂O₃)在燒結過程中與Al₂O₃反應生成YAG相。元素分布結果顯示，在兩相界面處存在明顯富集的Y元素。這對提升材料的抗高溫蠕變性能起著重要作用。

　　孔隙率與高溫撓度

　　圖5：燒結溫度和Y2O3含量對光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯開孔隙率的影響

　　圖6：燒結溫度和Y2O3含量對光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯高溫撓度的影響

　　此外，光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯的開孔隙率和高溫撓度結果證實，添加Y₂O₃可以明顯調節高孔隙率和抗高溫蠕變性能之間的矛盾。這一發現實現了孔隙率和抗高溫蠕變性能的協同提升。在這個過程中，Y₂O₃的加入起到了關鍵的作用。

　　結論與展望

　　綜上所述，本研究首次通過稀土氧化物原位生成YAG相調控光固化3D打印的氧化鋁基陶瓷型芯的綜合性能。首先證明了在燒結過程中，稀土氧化物-Y₂O₃會與氧化鋁完全反應生成YAG相。顯微結構證明，增加Y₂O₃含量可以明顯降低層間間隙的大小，而級配粉料設計使光固化3D打印陶瓷型芯形成了大量通孔。此外，研究發現不同粒徑的粉料處于不同的燒結階段。通過原位反應生成的YAG相成功解決了孔隙率和抗高溫蠕變性能之間存在的矛盾，從而實現了光固化3D打印陶瓷型芯孔隙率和抗高溫蠕變性能的協同提高。經過優化后，氧化鋁基陶瓷型芯的開孔率達到40.8%，高溫撓度降低至0.63 mm，抗彎強度達到16.1 MPa。這一研究為提高光固化3D打印陶瓷型芯的綜合力學性能提供了一種新的途徑。此外，該方法還為陶瓷材料的應用提供了一種新的改進方式。

　　關于因泰萊激光：

　　我們專注于研發陶瓷激光3D打印技術。

　　因泰萊激光創始于2016年，是國家高新技術企業，公司總部位于蘇州吳江開發區，擁有蘇州、武漢、深圳3個研發、制造基地，服務網絡遍布全國。

　　核心團隊在增材制造行業深耕十余年，通過自主研發的陶瓷激光3D打印裝備和材料，實現打破國外陶瓷增材制造設備壟斷，降低使用成本，可滿足航空航天、醫療、電子、科研等領域的高端制造需求。

　　因泰萊激光為用戶提供先進陶瓷3D打印全套解決方案，業務范圍涵蓋先進陶瓷3D打印服務、打印設備、打印材料、工藝設計開發、應用開發等，提供的陶瓷3D打印設備和服務，已被國內眾多科研院所和企業用戶采用，助力客戶開拓新應用、開發新材料，助推客戶陶瓷研發、生產向數字化方向轉型。構建了較為完整的先進陶瓷3D打印產業生態鏈。